TA · 飞秒瞬态吸收光谱仪 SOP¶
SOP 草案 · 待水泉现场复核
本页把 Helios 与 Eos 厂家资料整理为实验室操作流程,不是手册翻译。开关机顺序、现场光路配置、允许能量和样品限制尚未全部核验;仅限已完成培训并获得授权的人员使用。
1. 文档控制¶
| 项目 | 内容 |
|---|---|
| 文档编号 / 版本 | UULL-SOP-TA-001 / 0.2 |
| 状态 | 草案,待现场复核 |
| 仪器 | Ultrafast Systems Helios;Eos 长时间窗子系统 |
| 设备编号 / 位置 | 1612572S / 国实 E0118 |
| 负责人 / 复核人 | 水泉 / 水泉 |
| 复核日期 | 待填写 |
| 最终确认人 | 邓宏健 |
| 固定复核周期 | 每 6 个月;配置、软件、光路或安全要求变化时立即复核 |
| 预约与机时 | 先完成 TA 线上预约;使用后按实际情况完成大型仪器机时填报 |
| 编写依据 | Helios User Manual v6.9.1、Eos User Manual v1.9、Surface Xplorer User Manual;原文件仅保存在实验室资料目录 |
2. 目的、适用范围与人员权限¶
本 SOP 用于 Helios 飞秒至纳秒时间窗瞬态吸收测量,以及需要时切换 Eos 扩展长时间窗。它覆盖普通受训用户的检查、采集、保存和收尾,不授权用户拆罩维修、修改 settings.ini、清洁内部光学元件或重新搭建光路。
| 人员 | 允许操作 |
|---|---|
| 未培训人员 | 只可在负责人陪同下观察,不得开光、装样或移动延迟线 |
| 已授权用户 | 按已复核参数完成常规测量、保存和登记 |
| 负责人或专项授权人员 | 白光优化、泵浦/探测重合、Eos 切换、异常恢复 |
| 厂家工程师 | 内部光路、电气、同步和硬件维修 |
3. 风险、个人防护与禁止事项¶
飞秒激光与开放光路
防护眼镜必须覆盖实际泵浦光、基频光、TOPAS 输出和白光连续谱相关波段。换样前阻断全部入射光;出现漏光、异味、异常声响或光学元件疑似损伤时立即停止。
- 不得直视光束或使用首饰、手机屏幕等反光物寻找光路。
- 不得以提高未批准能量来补偿信号弱;连续谱晶体可能永久损坏。
- 不得触碰 Helios 内部预对准的
M5/M6,不得自行修改触发、电机或相机校准参数。 - Eos 探测光源未被软件触发时不得保持开启;光源开启时不得插拔输出光纤。
共用飞秒光源边界
泵浦波长、目标能量、重复频率和偏振必须以本次已复核方案为准;实际输出由光源负责人确认。普通用户不得调整振荡器、放大器、TOPAS、晶体角度或外部控制接口。改变波长或模式后,重新检查挡光、滤光片、防护眼镜和仪器允许范围;出现异常能量、颜色、光斑、声音、气味、冷却或软件报警时,立即关光并报告,不自行重新对准。
4. 现场配置与关键附件¶
- Helios 为主飞秒瞬态吸收系统,Eos 作为扩展长时间窗的独立硬件子系统;两者共用 TA 设备编号和预约规则。
- Helios 的探测波段、单/双通道、各向异性及连续谱晶体实际配置 待水泉现场确认。
- Eos 探测光源、
CNT-90、probe/reference 双通道和当前接线关系 待现场确认。
5. 使用前检查¶
| 操作条件 | 执行动作 | 正常结果 | 异常处理 |
|---|---|---|---|
| 已预约且已授权 | 核对预约时段、样品、测量模式和数据目录 | 本次实验可追溯 | 信息不全则停止并联系水泉 |
| 激光尚未进入仪器 | 检查外罩、挡光板、线缆、样品仓和通风 | 无松动、漏光路径、异味或异响 | 不开光,拍照记录并报告 |
| 准备装样 | 确认样品兼容性、吸收范围、溶剂和样品池完好 | 无渗漏、析晶和明显污染 | 更换样品池;未知样品先确认 |
| 准备采集 | 确认泵浦波长、目标能量、探测范围、时间窗和保存空间 | 参数来自已复核方案 | 任一关键参数未知则不得试扫 |
6. 标准启动¶
Helios¶
- 条件:激光系统已由获准人员稳定运行。动作:开启光学斩波器并确认
HIGH、外部同步;开启或确认延迟线控制器处于工作状态,再启动Helios软件。正常结果:斩波频率稳定,通常为激光重复频率的一半。异常:读数跳动、无同步或软件初始化失败时,不进行采集,记录界面后联系负责人。 - 条件:软件和同步正常。动作:根据已确认配置选择 VIS、UV-VIS、NIR、单通道、参考通道或各向异性模式。正常结果:
Probe Monitor显示稳定且未饱和的探测谱。异常:不要修改settings.ini或校准文件;由负责人处理。
Eos¶
- 条件:已确认本次需要长时间窗,且 Eos 与激光同步连接正确。动作:开启机架、
CNT-90、探测光源钥匙,等待约2 min,再开启光电二极管及其电源并启动Eos软件;最后通过Laser On/Off使探测光源进入工作状态。 - 正常结果:探测光源状态指示正常,
Probe Monitor中 probe/reference 两通道可见且稳定。 - 异常:软件未运行时探测光源却处于开启状态,应立即按培训要求关闭光源并报告;不得插拔已通光的光纤。
7. 样品要求、装样与污染防护¶
- 阻断泵浦光和探测光,打开样品区并安装洁净、密封且方向正确的样品池;固体和薄膜的固定方式须事先确认。
- 复位外罩后依次恢复探测光和泵浦光,使用
Probe Monitor检查探测谱稳定性;参考通道模式下检查两路强度是否处于可用范围。 - 使用
Overlap Adjustment在负责人确认的正延迟位置检查信号与基线。普通用户只允许在已批准的小范围内微调外部样品位置;泵浦镜、连续谱晶体、光纤耦合和延迟线对准由负责人执行。
正常结果:泵浦关闭时基线接近噪声水平;泵浦开启后目标波段出现可重复的 ΔA 信号,探测谱无剧烈闪烁。
异常处理:若基线漂移、谱线饱和、连续谱闪烁或样品快速衰减,先阻断泵浦、保存当前数据并检查样品状态;禁止直接升高能量。
8. 标准测量流程与参数边界¶
- 在主界面输入已确认的起始延迟、时间窗、步进方式、平均时间和扫描次数。未知样品先做低曝光短扫描。
- 选择保存目录和文件名,文件名至少包含日期、样品、泵浦波长、序号和 Helios/Eos 标识。
- 开始采集,观察实时二维谱、代表性动力学和探测光稳定性。
- 每次更改泵浦能量、样品位置、波长、探测模式或时间窗后,在实验记录中同步登记。
- 结束前确认平均数据和单次扫描均已落盘。Helios/Eos 输出的
.csv为波长—延迟—ΔA 矩阵,不在仪器电脑上覆盖原文件。
9. 数据命名、保存与备份¶
- 原始
.csv、单次扫描、参数截图和实验记录放入项目的00_raw与01_metadata;当天复制到个人电脑及服务器,目录规则见实验数据处理。 - Surface Xplorer 的 chirp 校正、切片和拟合在数据处理页执行;本 SOP 不把数据处理与采集混在一起。
- 仪器电脑只保留临时工作副本,删除策略 待负责人确认。
10. 关机、清洁、复位与登记¶
Helios¶
- 停止采集并确认文件可重新打开;阻断泵浦光和探测光后取样。
- 复位样品架和外罩,关闭软件。Helios 日常是否关闭斩波器、延迟线和机架电源仍 待现场复核;不得自行推断。
Eos¶
- 点击
Laser On/Off关闭探测光源,再将钥匙转到Off。 - 依次关闭
CNT-90、光电二极管电源、Eos软件和机架。 - 上述顺序来自厂家资料,发布为正式 SOP 前仍须水泉现场确认当前接线是否一致。
完成预约记录、实际使用机时和大型仪器平台填报;异常现象应包含时间、样品、软件提示及已采取的安全动作。
11. 异常停机与故障边界¶
| 现象 | 立即动作 | 后续处理 |
|---|---|---|
| 漏光、异味、烟雾、异常声响 | 停止采集、阻断入射光,必要时按现场急停流程处置 | 撤离危险区域并联系水泉;人身或火灾风险按紧急规则处理 |
| 连续谱不稳或信号突然消失 | 阻断泵浦,保存数据和界面截图 | 检查样品与激光状态;不拆罩、不升能量 |
| 软件失去同步或延迟线异常 | 停止采集,不强制移动平台 | 记录频率、报错和当前位置,交负责人恢复 |
| 样品泄漏 | 立即阻断光束,避免液体进入光学和电气区域 | 按化学品要求处置;污染内部器件时停止使用 |
12. 日常维护、耗材与周期检查¶
普通用户只清洁样品池和外部接触面。样品池、密封耗材和批准清洁剂清单 待填写。内部镜片、连续谱晶体、光纤端面和电气部件仅由负责人或厂家处理;维护周期 待填写。
13. 培训、授权与复核¶
- 培训至少包含激光安全、装样、短扫描、数据保存、异常阻光和使用登记,并由水泉确认授权。
- 待补:现场批准的能量范围、各模式附件、Helios 完整关机顺序、样品禁限项、内部数据清理周期。
- 现场流程复核后记录版本、复核人和日期;未经复核不得移除本页草案标记。
14. 资料依据¶
- Ultrafast Systems, Helios User Manual, v6.9.1。
- Ultrafast Systems, Eos User Manual, v1.9。
- Ultrafast Systems, Surface Xplorer User Manual, v4.0;详细处理流程见实验数据处理。
原 PDF 仅保存在实验室本地资料目录,不在 Wiki 或下载中心提供。
15. 变更记录¶
| 版本 | 日期 | 说明 | 确认人 |
|---|---|---|---|
0.2 |
2026-08-12 | 增加最终确认人、固定复核周期和变更记录;操作内容仍待现场复核 | 待邓宏健确认 |