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PL · 稳态与荧光测量系统 SOP

SOP 草案 · 待陈子昂现场复核

本页依据 FLSP920 User Guide 重组为日常 SOP,只描述受训用户需要执行和判断的动作。实际安装的光源、探测器、样品架、校正文件及关机顺序尚需现场确认。

1. 文档控制

项目 内容
文档编号 / 版本 UULL-SOP-PL-001 / 0.2
状态 草案,待现场复核
仪器 Edinburgh Instruments FLSP920 Series
设备编号 / 位置 1203411S / 交叉楼 233/235 超净间
负责人 / 复核人 陈子昂 / 陈子昂
复核日期 待填写
最终确认人 邓宏健
固定复核周期 每 6 个月;配置、软件、光源或探测器变化时立即复核
软件 F900;现场版本 待填写
预约与机时 使用前联系水泉安排培训与授权;使用后完成大型仪器机时填报
编写依据 FLSP920 Series User Guide rev3、Installation Guide rev3;原文件不上传 Wiki

2. 目的、适用范围与人员权限

用于稳态激发/发射光谱和经专项培训后的寿命测量。普通授权不自动包含灯源更换、光栅更换、校正文件制作、光路对准和内部清洁。

3. 风险、个人防护与禁止事项

  • 氙灯具有强光、高温和高压风险;不得打开灯室或绕过联锁。
  • 打开样品仓前先确认快门状态,不得直视激发光或探测器入口。
  • 不得让高强度散射光、激发光或未知信号直接照射探测器。
  • 未确认附件已安装时,不得选择偏振、积分球、低温或其他可选模式。
  • 有毒、挥发、腐蚀或易泄漏样品必须先获得负责人批准并使用合适密封样品池。

4. 现场配置与关键附件

FLSP920 为模块化系统,厂家资料覆盖连续/脉冲光源、不同探测器、偏振、积分球和多种样品架,不代表本机全部安装。现场光源、探测器、光栅、样品架及可选附件清单 待陈子昂确认

5. 使用前检查

操作条件 执行动作 正常结果 异常处理
已培训并获准 核对样品、模式、预约和保存位置 实验信息完整 缺项则不启动
仪器断光 检查样品仓、样品架、比色皿和线缆 无污染、破损或残液 清洁外部或报告负责人
已知样品吸收区 规划激发/发射范围、狭缝、积分时间和滤光片 扫描范围避开明显散射与探测器风险 参数不确定时从低光通量短扫开始

6. 标准启动

  1. 条件:仪器状态正常且样品未放入。动作:按照现场标签开启 PH1 电源、光谱仪控制器、制冷电源和所需光源,再开启计算机并启动 F900正常结果:软件约一分钟内完成组件初始化和自动校准,显示 Signal Rate 窗口。异常:某组件未识别或校准失败时,不反复开关,保存报错并联系陈子昂。
  2. 核对 SourceDetectorSample Holder 与现场配置一致。任何自动移动附件出现碰撞风险时立即停止。

7. 样品要求、装样与污染防护

  1. 确认激发快门关闭后打开样品仓;检查比色皿四面洁净、无裂纹和气泡,液面足以覆盖光路。
  2. 按样品架标记安装,保持同批样品方向和高度一致;薄膜、粉末及前表面测量只能使用负责人确认的样品架。
  3. 关闭样品仓并确认联锁恢复。泄漏时不要继续测量;移除样品并按化学品要求处理污染。

8. 标准测量流程与参数边界

稳态光谱

  1. Signal Rate 中选择光源和探测器,设置预计峰附近的激发/发射波长、狭缝和衰减。
  2. 观察计数率,逐步调整到稳定且未饱和的范围;厂家资料给出的 2,000,000 cps 是上限提示,不是实验室推荐工作点,现场批准范围仍待确认。
  3. 打开 New Spectral Measurement,按目的选择 Emission ScanExcitation Scan,输入扫描范围、步长、驻留时间和重复次数。
  4. 核对背景扣除及光谱校正设置。首次或未知样品同时保留未经校正的数据,以便追溯校正影响。
  5. 点击 Start,观察状态栏中的波长、狭缝、扫描次数和温度。出现饱和、强散射峰或样品明显变化时停止扫描并降低光通量。
  6. 保存原生数据和参数;需要比较的样品使用相同样品架、方向和采集设置。

寿命测量

需要单独培训

TCSPC、MCS、IRF 采集和拟合只允许完成对应模块培训的用户操作。现场光源、探测器及允许计数率未确认前,本页不提供可直接执行的详细参数。

  1. 先确认使用 TCSPC 还是 MCS,并确认对应脉冲光源和探测器已经安装、稳定。
  2. 用低光通量检查信号,按培训要求采集样品衰减及匹配的仪器响应函数 IRF
  3. 原始衰减、IRF、采集通道、时间范围和重复次数必须一并保存;拟合在副本上完成。

9. 数据命名、保存与备份

  • 文件名至少包含日期、样品、Ex/Em 波长、模式和序号;原始数据只读保留。
  • 背景扣除、响应校正、归一化和寿命拟合记录在独立处理目录,详见实验数据处理
  • 不用归一化曲线替代绝对强度原始数据;不要只保留截图。

10. 关机、清洁、复位与登记

  1. 停止扫描并保存数据,关闭快门后取出样品。
  2. 擦净比色皿外壁和样品架可接触表面,检查是否留有液滴或固体碎屑;不清洁内部光学面。
  3. 正常退出 F900。计算机、光源、制冷和控制器的现场关机顺序 待陈子昂确认,确认前按现有培训执行。
  4. 登记样品、时段、模式及异常,并完成大型仪器机时填报。

11. 异常停机与故障边界

现象 立即动作 后续处理
软件初始化或组件校准失败 不开始扫描,不强制移动组件 截图并联系陈子昂
计数率过高、饱和或强散射峰 停止扫描,关闭快门 降低光通量、调整范围或滤光片;方案需获确认
样品泄漏 关闭快门并移除样品 处置外部污染;进入内部则停用仪器
灯源异常、异味或异常声响 停止操作,不打开灯室 断开现场允许断开的电源并报告

12. 日常维护、耗材与周期检查

灯源、光栅、探测器、单色仪、内部镜片和校正文件只由负责人或厂家维护。维护周期、允许清洁剂、比色皿及其他耗材清单 待填写

13. 培训、授权与复核

  • 培训至少覆盖安全、样品安装、Signal Rate、稳态短扫、保存、异常停扫和使用登记。
  • 寿命、偏振、积分球或低温附件分别授权,不因完成稳态培训自动开放。
  • 待补:现场软件版本、光源/探测器/样品架配置、推荐计数率、样品禁限项、完整关机顺序和维护周期。

14. 资料依据

  1. Edinburgh Instruments, FLSP920 Series User Guide, Revision 3。
  2. Edinburgh Instruments, FLSP920 Series Installation Guide, Revision 3。

原 PDF 仅保存在实验室本地资料目录,不在 Wiki 或下载中心提供。

15. 变更记录

版本 日期 说明 确认人
0.2 2026-08-12 增加最终确认人、固定复核周期和变更记录;操作内容仍待现场复核 待邓宏健确认